ICS65.100.10 CCSG25 团体标准 T/CAPDA036—2022 联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂 Bifenazateandetoxazolesuspensionconcentrate 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA036—2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：佛山市盈辉作物科学有限公司、山西奇星农药有限公司、农业农村部农药检定所。 本文件主要起草人：武鹏、安娟、叶宇平、杨建江、杨景涵、王晖、卫高峰。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA036—2022 1联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂 1范围 本文件规定了联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及 标志、标签、包装和储运。 本文件适用于联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂产品的质量控制。 注：联苯肼酯和乙螨唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150—1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法 GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T31737农药倾倒性测定方法 GB/T32776—2016农药密度测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 可流动、易测量体积的悬浮液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应恢复原状，不应有团 块。 4.2技术指标 联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂应符合表1的要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA036—2022 2表1联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂控制项目指标 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于800mL。 5.3鉴别试验 本鉴别试验可与联苯肼酯和乙螨唑质量分数（质量浓度）的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯肼酯和乙螨唑的保留时间，其相对差值应在 1.5％以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5联苯肼酯和乙螨唑质量分数（质量浓度）的测定 5.5.1方法提要项目指标 40%规格 50%规格 联苯肼酯质量分数a/％ 25.0＋1.5 －1.5 30.0＋1.5 －1.5 联苯肼酯质量浓度(20℃)/(g/L) 271＋16 －16 330＋16 －16 乙螨唑质量分数a/％ 15.0＋0.9 －0.9 20.0＋1.2 －1.2 乙螨唑质量浓度(20℃)/(g/L) 162＋9 －9 220＋13 －13 悬浮率/％ ≥90 pH值 5.0～8.0 倾倒性倾倒后残余物/％ ≤5.0 洗涤后残余物/％ ≤0.5 湿筛试验（通过75μm试验筛）/％ ≥98 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤60 低温稳定性b冷储后，悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件要求。 热储稳定性b热储后，联苯肼酯和乙螨唑质量分数应不低于热储前 测得质量分数的95％，悬浮率、pH值、湿筛试验、倾倒 性仍应符合本文件要求。 a当质量发生争议时，以质量分数为仲裁依据。 b正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少进行一次。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA036—2022 3试样用水和乙腈溶解，以乙腈＋磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长225nm下对试样中的联苯肼酯和乙螨唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1乙腈：色谱级。 5.5.2.2磷酸。 5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.4联苯肼酯标样：已知质量分数，ω≥98.0％。 5.5.2.5乙螨唑标样：已知质量分数，ω≥98.0％。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或同等效果的色谱柱)。 5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.4定量进样管：5μL。 5.5.3.5超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：Ψ（乙腈:0.1%磷酸溶液）＝70:30。 5.5.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。 5.5.4.4检测波长：225nm。 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6保留时间：联苯肼酯约3.1min，乙螨唑约10.4min。 5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得最佳效果。典型的联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂高效液相色谱图见图1。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA036—2022 41 2 标引序号说明： 1——联苯肼酯； 2——乙螨唑。 图1联苯肼酯•乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.03g（精确至0.00001g）联苯肼酯标样和0.02g（精确至0.00001g）乙螨唑标样，置于50 mL容量瓶中，加入30mL乙腈，超声波振荡5min，冷却至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀。用移液管 准确移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.03g（精确至0.0001g）联苯肼酯的试样，置于50mL容量瓶中，先加入5mL水，再加入 30mL乙腈，超声波振荡5min，冷却至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。用移液管准确移取5mL 上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针联苯肼酯（乙螨唑）峰 面积的相对变化小于1.2％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中联苯肼酯（乙螨唑）的峰面积比分别进行平均。 试样中联苯肼酯（乙螨唑）的质量分数按式（1）计算，质量浓度按式（2）计算： )1( 2112 1 mAmA  )2(10 2112 1 mAmA  式中： 1——联苯肼酯（乙螨唑）的质量分数，单位为百分号(%)； A2——试样溶液中联苯肼酯（乙螨唑）峰面积的平均值； 全国团体标准信息平台