辽 源 市 地 方 标 准 DB22/T 6-2022 鸡蛋粉中8种喹诺酮类药物残留的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of eight quinolones residues in egg powder by liquid chromatography- mass spectrometry / mass spectrometry 2022 - 12- 26 发布 2023 - 01 - 26 实施 辽 源 市 市 场 监 督 管 理 局 发 布ICS 67.050 CCS B 04 2204 DB 2204/T 6—2022 I前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由辽源市食品质量安全检测中心提出，由辽源市农业农村局归口。 本文件起草单位:辽源市食品质量安全检测中心、长春海关技术中心、长春市产品质量监督检验院。 本文件主要起草人:张威、胡婷婷、秦培余、陈露、隋佳琪、王银月。 本文件主要参编人:王振雷、姜珊、孙舒、宋清莲、李燕鹭、王岩、陆鸣、宫世平、张凤栋、姚心 茹、姜爽。 DB 2204/T 6—2022 1鸡蛋粉中8种喹诺酮类药物残留的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1　范围 本文件规定了鸡蛋粉中8种喹诺酮类药物残留液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、 仪器设备、试验步骤、试验数据处理、精密度。 本文件适用于鸡蛋粉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙 星、依诺沙星等8种喹诺酮药物的测定。 本方法鸡蛋粉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、依 诺沙星等8种喹诺酮药物的检出限为1.0µg/kg。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　检验原理 试样中的喹诺酮类药物用2%甲酸-乙腈提取，经QuEChERS SPE净化管净化，液相色谱-质谱/质谱 仪测定，外标法定量。 5　试剂和材料 除另有规定，仅用分析纯试剂。 5.1　水，符合GB/T 6682规定的一级水。 5.2　8种喹诺酮类药物混合标准物质:恩诺沙星CAS号:93106-60-6、环丙沙星CAS号:85721-33-1、诺 氟沙星CAS号:70458-96-7、 培氟沙星CAS号:6159-55-3、 沙拉沙星CAS号:98105-99-8、 洛美沙星CAS 号:98079-51-7、依诺沙星CAS号:74011-58-8、氧氟沙星CAS号:82419-36-1。（纯度≥95%） 5.3　乙腈（CH 3CN）:色谱纯。 5.4　甲酸（HCOOH）:优级纯。 5.5　甲醇（CH 3OH）:色谱纯。 5.6　2%甲酸-乙腈溶液:量取2 mL甲酸（5.4）和98 mL乙腈（5.3），混匀备用。