13 DB 65/T602.4--2001 前 言 本标准是对DB/6500B111444一87新疆土壤分析方法标准《土壤硝态 氮的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位，不符 合国家科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词给予修正；在编写上按 GB/T1.1的要求执行。 土壤硝态氮的含量与士壤通气状况有密切关系。本标准采用酚二磺酸比色 法能够获得较为清亮的待测液，且操作较为简便、适用、有效；鉴于新疆农田 大多属于石灰性士壤，土壤硝态氮的含量相对不高，本标准将原标准中的标准 系列浓度由0.1μg/mL～1.5μg/mL，改变为0.1μg/mL～0.6μg/mL，使之更能符 合新疆土壤的实际情况。在规定的土液比、温度、时间、振荡方法下所测定的 硝态氮含量结果重现性较好、准确性高。所测定土壤硝态氮含量的指标能够作 为指导当前测士施肥工作的依据。 本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局提出。 本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。 本标准起草单位：新疆维吾尔自治区土壤肥料工作站 本标准主要起草人：贾登泉、张惠文、吾甫尔、曹明艳 本标准首次发布于1987年3月25日 新疆维吾尔自治区地方标准 新疆土壤分析方法 DB65/T602.4--2001 土壤硝态氮的测定 The determinanation of nitrate nitrogen in soil 1范围 本标准规定了采用酚二磺酸比色法测定新疆土壤硝态氮含量的方法。 本标准适用于新疆干旱、半干旱地区石灰性土壤中硝态氮含量的测定。 2方法要点 土壤用饱和硫酸钙溶液浸提后，取出一份浸出液在微碱性条件下蒸发至干，残渣用粉二 磺酸处理，在无水条件下，土壤中的硝酸根与酚二磺酸进行硝基化作用，生成三硝基酚，在 碱性（氨水）条件下三硝基酚为黄色络合物，黄色的深浅与硝态氮的含量在一定范围内（（.1 一0mg）成证想关，在一定波长条件下比色测定，可求出土壤中硝态氮的盒量， 3试剂 3.1粉二磺酸试剂：称取25.0g自色苯酚（C,H,OH，AR）手500mL三角瓶中，加入25mi.浓 硫酸（H.SO，AR，密度1.84g/mL），混匀，瓶口加盖小漏斗，于沸水浴中加热6h，冷却后谐净 于密闭的棕色瓶中备用，严防吸潮。此试剂冷划后可能有结品析出，用时需重新加热溶解 但不可加水。 3.25μg/mL硝态氮标准液：称取0.722lg干燥的硝酸钾（KNO，AR），溶解于蒸细水中，定 容至1L。此液为含硝态氮100μg/ml的标准液，吸取此溶液5mL置于100mL容量瓶中，定 容，即为5μg/mL的硝态氮标准溶液。 3.3硫酸钙（CaSO.·2H.0,AR粉状）。 3.4碳酸钙（CaCO.，AR 粉状）。 3.5氢氧化钙[Ca(OH),AR粉状]。 标准信息服务平 3.6碳酸镁（MgCO，AR粉状）。 3.7硫酸银（Ag,SO，AR粉状）。 3.8 1+1氨水。 4主要仪器 分光光度计，水浴锅，瓷蒸发Ⅲ，振荡器。 5 测定步骤 5.1待测液的制备：称取通过1mm筛孔的风干土样50.0g，放在500mL三角瓶中，加0.5g硫 酸钙、0.05g硫酸银和250mL蒸馏水。加塞，在振荡器上振荡15min后，再加入氢氧化钙0.1g、 碳酸镁0.3g，振荡5min过滤。滤液用干燥洁净的容器收集。 新疆维吾尔自治区质量技术监督局 2001—11-26批准 2002-01—01实施 12 新疆维吾尔自治区地方标准 新疆土壤分析方法 DB65/T602.4--2001 土壤硝态氮的测定 The determinanation of nitrate nitrogen in soil 1范围 本标准规定了采用酚二磺酸比色法测定新疆土壤硝态氮含量的方法。 本标准适用于新疆干旱、半干旱地区石灰性土壤中硝态氮含量的测定。 2方法要点 土壤用饱和硫酸钙溶液浸提后，取出一份浸出液在微碱性条件下蒸发至干，残渣用粉二 磺酸处理，在无水条件下，土壤中的硝酸根与酚二磺酸进行硝基化作用，生成三硝基酚，在 碱性（氨水）条件下三硝基酚为黄色络合物，黄色的深浅与硝态氮的含量在一定范围内（（.1 一0mg）成证想关，在一定波长条件下比色测定，可求出土壤中硝态氮的盒量， 3试剂 3.1粉二磺酸试剂：称取25.0g自色苯酚（C,H,OH，AR）手500mL三角瓶中，加入25mi.浓 硫酸（H.SO，AR，密度1.84g/mL），混匀，瓶口加盖小漏斗，于沸水浴中加热6h，冷却后谐净 于密闭的棕色瓶中备用，严防吸潮。此试剂冷划后可能有结品析出，用时需重新加热溶解 但不可加水。 3.25μg/mL硝态氮标准液：称取0.722lg干燥的硝酸钾（KNO，AR），溶解于蒸细水中，定 容至1L。此液为含硝态氮100μg/ml的标准液，吸取此溶液5mL置于100mL容量瓶中，定 容，即为5μg/mL的硝态氮标准溶液。 3.3硫酸钙（CaSO.·2H.0,AR粉状）。 3.4碳酸钙（CaCO.，AR 粉状）。 3.5氢氧化钙[Ca(OH),AR粉状]。 标准信息服务平 3.6碳酸镁（MgCO，AR粉状）。 3.7硫酸银（Ag,SO，AR粉状）。 3.8 1+1氨水。 4主要仪器 分光光度计，水浴锅，瓷蒸发Ⅲ，振荡器。 5 测定步骤 5.1待测液的制备：称取通过1mm筛孔的风干土样50.0g，放在500mL三角瓶中，加0.5g硫 酸钙、0.05g硫酸银和250mL蒸馏水。加塞，在振荡器上振荡15min后，再加入氢氧化钙0.1g、 碳酸镁0.3g，振荡5min过滤。滤液用干燥洁净的容器收集。 新疆维吾尔自治区质量技术监督局 2001—11-26批准 2002-01—01实施 12