ICS 27.100 F 24 DL 备案号：57205-2017 中华人民共和国电力行业标准 DL / T 16532016 磷酸酯抗燃油氯含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法 Standard test method for chlorine content in the phosphate ester fire-resistant fluids by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 DL/T1653—2016 前 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：国网浙江省电力公司电力科学研究院、国网湖南省电力公司电力科学研究 院、广东电网有限责任公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：明菊兰、钱洲亥、潘芝瑛、李海燕、周飞梅、祝郦伟、钱艺华、何铁祥、 吴俊杰、袁新民。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二 条一号，100761）。 II DL/T1653—2016 磷酸酯抗燃油氯含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了磷酸酯抗燃油氯含量能量色散X射线荧光光谱测定方法。 本标准适用于磷酸酯抗燃油氯含量的测定，其检出限为3mg/kg，其他油品和有机液体的氯含量的 测定也可参照本标准进行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 DL/T1206磷酸酯抗燃油氯含量的测定高温燃烧微库仑法 3方法概述 将样品置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量为2.62keV的氯k.特征X射线强 度，并将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得用质量分数表示的氯含量。 4试剂和材料 4.1气：纯度≥99.999%。 4.2磷酸酯抗燃油空白样品：氯含量≤10mg/kg。 4.3氯苯（C6HsC1)：优级纯。 4.4样品盒：耐样品化学腐蚀并且满足X射线荧光光谱仪要求。 4.5薄膜：耐样品化学腐蚀、不含氯，能使X射线充分通过的薄膜都可以使用，常用的有聚乙烯膜 PE、聚丙烯膜PP、聚酯膜PET、聚酰亚胺膜PI。 5仪器与设备 5.1能量色散X射线荧光光谱仪，任何可用于本标准的能量色散X射线荧光光谱仪，至少要满足以下 条件： a）X射线激发源：X射线管的有效能量高于2.62keV。 b）X射线探测器：对能量为2.62keV的氯k.特征X射线有较高灵敏度，分辨率不超过800eV， 建议使用充气正比计数器。 进样系统：配置手动或自动样品盘。 d）过滤器：能把氯kc谱线与其他X射线区别开来的装置。 e)1 信号调节和数据处理电子系统：具有X射线强度计数、背景X射线的扣除、谱线的平滑校正 和将氯的X射线强度转换成含量的功能。 f）显示器或打印机：能读出或打印氯含量。 5.2天平：感量0.1mg。 6仪器的准备 6.1·按照仪器生产厂家的说明书调整仪器，仪器应该连续运转以保持最佳的稳定性。 1