ICS 77. 040 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1392—2020 氯硅烷组分含量的测定 气相色谱法 Determination of thecontent of chlorosilane components- Gas chromatographicmethod 2020-12-09 发布 2021-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1392—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员 会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)提出并归口。 本标准起草单位：江苏中能硅业科技发展有限公司、新疆协鑫新能源材料科技有限公司、亚洲硅业 （青海）股份有限公司、新特能源股份有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、江苏鑫华半导体材料科技有限 公司、江苏赛夫特半导体材料检测技术有限公司、雅波拓（福建)新材料有限公司。 本标准主要起草人：王春明、王彬、刘晓霞、沈峰、赵娟龙、曹岩德、银波、邱艳梅、楚东旭、李小晴、 王桃霞、付萍。 YS/T1392—2020 氯硅烷组分含量的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了气相色谱法测定多晶硅生产用氯硅烷中各组分含量的方法。 本标准适用于多晶硅生产用氯硅烷中各组分含量的测定。测定范围（体积分数）：二氯二氢硅为 0.01%~20%，三氯氢硅、四氯化硅为0.01%~100%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3方法提要 在规定的条件下将适量的氯硅烷液体样品注配有热导检测器（TCD)的气相色谱仪中，氯硅烷中二 氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等各组分被色谱柱有效地分离，通过面积归一化法计算二氯二氢硅、三氯 氢硅、四氯化硅各组分的含量。 4干扰因素 4.1氯硅烷液体样品分析前应冷藏保存，防止样品挥发损失，对于二氯二氢硅含量高于20%的样品建 议采用在线分析。 4.2测试中使用的载气和吹扫用气的纯度应满足要求，且需干燥纯化，否则引起样品水解，造成进样系 统堵塞，影响分析结果的准确性。 4.3电伴热带的温度应满足要求，温度太低易导致样品气化不完全，影响分析结果的准确性。 4.4分析样品前应用高压气体吹扫进样系统，确保进样系统畅通。分析完毕后使用高压气体反复吹扫 进样系统，以防样品残留。 5氯硅烷组分含量的在线测定 5.1试剂 5.1.1氢氧化钠溶液：20g/L。 5.1.2氢气：体积分数不小于99.999%，应用分子筛干燥净化。 5.1.3氮气：体积分数不小于99.999%，应用分子筛干燥净化。 5.2仪器设备 气相色谱仪：配备热导检测器（TCD)、气化装置（参见附录A)、电伴热带、哈氏合金材质的进样六通 阀。整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的要求。 1